焊劑焊(hàn)料檢測(cè)方法

   一.鹵素(sù)含量的(de)測定

   實(shí)驗方法(fǎ):電位滴(di)定法

1.試(shì)劑:

(1)乙醇(chun)─苯混合(he)溶液(10:1)

(2)硝(xiāo)酸銀标(biao)準溶液(ye) 0.05N (需标定(dìng))

2.儀器:電(dian)位差計(ji)、銀電極(jí)、甘汞電(dian)極(玻璃(li)電極)

3.基(jī)本原理(lǐ):(略) 注:由(you)能斯特(te)公式導(dao)出電位(wei)滴定法(fa)是✏️一種(zhǒng)✏️測量滴(dī)定反應(ying)過程中(zhōng)電位變(bian)化的方(fāng)法,當滴(di)定反應(ying)達🛀到等(deng)當點時(shi),待測物(wu)質濃度(dù)突變,使(shǐ)指示電(diàn)極的電(dian)位産生(shēng)突躍,故(gu)可确定(dìng)終點。

4.硝(xiao)酸銀标(biao)準溶液(yè)的配制(zhì): 用萬分(fen)之一天(tian)平稱量(liang)8.494g硝酸🐅銀(yin),後溶解(jiě)至1Ｌ容量(liang)瓶中(0.05N)。

5.基(ji)準氯化(huà)鈉标準(zhun)溶液的(de)配制: 用(yòng)減量法(fǎ)稱量氯(lü)化鈉(優(you)級純🈲)至(zhi)坩鍋中(zhong),在550℃下烘(hōng)烤2個小(xiǎo)時左右(yòu),降至室(shi)🌈 溫,轉至(zhì)稱量瓶(píng)⭐中稱量(liàng),取50ml小燒(shāo)瓶,将氯(lü)化鈉慢(màn)慢(分幾(jǐ)次)向🚶‍♀️小(xiǎo)燒杯中(zhong)倒,稱重(zhòng) 1.64g,溶解後(hòu)轉移至(zhi)1Ｌ容量瓶(ping)中🏃🏻。(1ml=0.001g氯)

6.鉻(ge)酸鉀(2%)溶(róng)液配制(zhi): 稱取2g鉻(ge)酸鉀配(pei)成2%的水(shui)溶液。

 7.标(biāo)定硝酸(suan)銀: 吸取(qu)10ml溶液于(yú)250ml錐形瓶(ping)中,以鉻(ge)酸銀溶(rong)液🚶‍♀️爲指(zhi)示劑, 用(yong)😘硝酸銀(yin)溶液滴(dī)定至淡(dàn)黃色爲(wèi)終點。按(àn)下式計(jì)算系數(shù)🚩C：　 C=0.01/V (g/ml).

8.實驗步(bù)驟：準确(què)稱量試(shì)樣(約1g)若(ruò)爲焊劑(ji)則移取(qǔ)已知比(bǐ)重的試(shì)液1ml,配制(zhi)成200ml溶液(ye)于 500ml燒杯(bei)中,接好(hǎo)電極, 開(kāi)動電磁(cí)攪拌,用(yong)0.05N硝酸銀(yín)🛀溶液滴(di)定,記錄(lu)消耗的(de)硝酸銀(yin)🈲溶液體(tǐ)積(ml)和相(xiàng)應的電(diàn)極電位(wei)🐅(mv).全部實(shí)驗需進(jin)行空白(bái)試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%

二(èr)、酸值的(de)測定: 實(shi)驗方法(fa): 酸堿滴(di)定法

1.試(shì)劑:

(1)無水(shuǐ)乙醇

(2)甲(jia)苯

(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将(jiang)5.6gKOH溶于蒸(zhēng)餾水中(zhōng),備用。　　　　

(4)酚(fen)酞溶液(ye):1g酚酞溶(róng)于甲醇(chún)溶液中(zhong)至100ml。

2.實驗(yàn)步驟:

(1)用(yòng)溶劑(選(xuǎn)(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jie)約1g樣品(pin)(若爲焊(han)劑則移(yí)取已知(zhi)比重🐅的(de)試液1ml),溶(rong)于100溶劑(ji)内。

(2)滴加(jiā)酚酞指(zhǐ)示劑,立(li)即用KOH溶(rong)液滴定(ding)至淺粉(fěn)紅色,持(chi)續15S即可(ke)。 (須做空(kong)白) 酸值(zhí)=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)

三、擴展(zhǎn)率測定(ding):

實驗方(fāng)法:遊标(biao)卡尺測(ce)量法實(shí)驗步驟(zhou):

1.樣闆的(de)制備: 将(jiang)T2銅闆剪(jiǎn)成适當(dāng)的小塊(kuai),用(1:2)鹽酸(suan)除去氧(yang)☎️化膜後(hou),用水沖(chong)洗,再用(yòng)乙醇2銅(tóng)闆剪成(cheng)适當的(de)小塊,用(yòng)🍉(1:2)鹽酸除(chu)去氧化(hua)膜後,用(yong)水沖洗(xǐ),再用乙(yi)醇2銅闆(pǎn)剪成适(shi)當的小(xiǎo)塊,用(1:2)鹽(yán)酸除去(qù)氧化膜(mo)後,用水(shui)沖洗,再(zài)用乙醇(chun)清洗,放(fang)置空氣(qi)中幹燥(zào)後,放入(ru)150℃±5℃烘箱内(nei)1小♌時氧(yǎng)化,取出(chu)🆚放入嚴(yan)密的玻(bo)璃瓶中(zhong)備用。

2.試(shi)料稱取(qu)0.3000±0.002g實芯焊(han)絲(Φ1.0),用小(xiao)細棒彎(wān)成小圓(yuán)。 3.試驗步(bù)驟将銅(tóng)🍉闆❤️一📱角(jiǎo)💞彎一小(xiao)角,将試(shi)料環放(fàng)在試驗(yan)闆中心(xin),用鑷子(zǐ)夾住試(shì)驗闆小(xiao)角(焊劑(ji)滴三滴(di),固體焊(han)劑稱3g)放(fàng)入錫鍋(guo),在30s内熔(rong)化并擴(kuo)展,取出(chū)常溫下(xia)冷卻,用(yong)乙❤️醇清(qīng)除殘餘(yú)物,用千(qiān)分尺測(cè)銅闆厚(hòu)度H0和銅(tong)闆中試(shi)🛀料中心(xin)最高處(chù)的厚度(dù)HA。 擴展率(lü)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%

 四、焊劑(jì)含量測(ce)定(焊絲(si))

實驗方(fāng)法:減量(liàng)法

1.試劑(ji): 丙三醇(chun)、異丙醇(chun)(無水乙(yǐ)醇或95乙(yi)醇)

實驗(yàn)步驟:

1.取(qǔ)樣:取焊(han)絲10～20g,并準(zhun)确稱至(zhì)0.001g,質量爲(wei)m1。

 2.熔樣:取(qǔ)大約60g丙(bing)三醇于(yú)燒杯中(zhong),加熱至(zhi)冒白煙(yān),用長鑷(nie)夾取樣(yàng)品,輕輕(qing)放入溶(rong)液中繼(jì)續加熱(rè)至微沸(fei)。

 3.洗樣:待(dai)樣品冷(leng)卻,凝固(gu)後取出(chū),用水沖(chong)淨,再用(yòng)異丙醇(chún)将表面(mian)擦淨。

 4.稱(chēng)樣:準确(que)稱量上(shàng)述樣品(pǐn),質量爲(wei)m2, 焊劑含(hán)量% = (m1 - m2)/m1× 100

五、錫(xī)含量測(cè)定實驗(yan)方法:滴(dī)定法

1.試(shì)劑: (1)濃硫(liú)酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準(zhun)溶液(0.004000g/ml,需(xū)标定) (4)Al片(piàn)、錫粒(99.99%以(yi)上) (5)碳酸(suan)氫鈉🤟飽(bao)和溶液(yè)、1%的澱粉(fěn)溶液

2.儀(yi)器:酸式(shì)滴定管(guǎn)、玻璃彎(wan)管(帶膠(jiāo)塞)、錐形(xing)瓶 3.實驗(yan)準備 (1)KIO3标(biāo)準溶液(yè)的配制(zhì)和标定(dìng) A:配制:稱(cheng)5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒(shao)杯中,加(jia)入200ml水, 加(jia)熱至完(wán)全溶解(jiě),冷卻至(zhi)室溫後(hou),轉移于(yú)2000ml容量🌂瓶(píng)中,用純(chún)水稀⭕釋(shì)至刻線(xian),混勻備(bèi)用。

注: 1.若(ruo)溶液不(bú)澄清,應(yīng)先過濾(lü)後稀釋(shi)。

2.此溶液(ye)應避光(guang)保存,每(mei)次标定(ding)後使用(yòng)。

B:标定:

1.準(zhǔn)确稱取(qǔ)0.100g純錫,質(zhi)量爲m,置(zhi)于錐形(xíng)瓶中。

2.加(jia)入20ml濃硫(liu)酸,加熱(re),至冒白(bái)煙後,自(zi)然冷卻(que)至室溫(wēn)。

3.加入70ml純(chún)水,沿壁(bi)緩慢加(jiā)入,搖勻(yun),靜置。

4.加(jia)入50mlHCL後,再(zai)加入1.5～2gAl片(piàn),迅速塞(sāi)緊瓶口(kou),待反應(ying)一段時(shi)間☀️後加(jia)熱, 且膠(jiao)🔞管一端(duān)插入NaHCO3飽(bao)和液中(zhōng),反應至(zhi)冒大泡(pào)💃🏻,迅速用(yòng)水沖冷(lěng)。

5.加入5ml澱(diàn)粉溶液(yè),快速用(yòng)KIO3溶液滴(di)定, 至溶(rong)液由無(wu)色變成(cheng)❌淡蘭紫(zi)色,持續(xu)15S即可。消(xiao)耗KIO3溶液(ye)體積爲(wèi)V3溶液體(ti)積🏃爲V3溶(rong)液體積(jī)爲V 滴定(dìng)🐪度T = m/v (g/ml)

(2)飽和(hé)NaHCO3溶液配(pei)制3溶液(yè)配制3溶(rong)液配制(zhì)取與所(suǒ)需溶液(ye)等體積(ji)🛀的純水(shuǐ),然後慢(màn)慢加入(ru)NaHCO3,邊加邊(bian)攪拌,至(zhì)固體🈲溶(róng)解。

(3)1%的澱(diàn)粉溶液(ye)配制取(qu)30ml純水加(jia)熱至沸(fei),溶入1.0g澱(dian)粉,至完(wan)全溶解(jie)後✌️,再加(jiā)入69ml純水(shui),備用。

4.錫(xī)含量測(ce)定 A:試樣(yang)制備取(qu)20～30g焊絲,用(yòng)甘油加(jiā)熱熔化(hua),以除去(qu)焊劑,冷(lěng)☔卻後,用(yòng)鑷子夾(jia)出後, 用(yòng)水洗再(zài)用異丙(bing)📱醇将表(biao)面擦淨(jing),備用。 B:測(cè)定将A所(suo)得試樣(yàng)鋸末,準(zhun)确稱✏️取(qǔ)約0.150g,加入(ru)H2SO4等,其餘(yú)步驟同(tong)KIO3溶液标(biāo)定。

原始(shǐ)記錄模(mo)式: 硫酸(suān)紙重: ＴKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m

六(liu)、樣品制(zhì)備

實驗(yan)方法:抽(chou)提法 1.試(shì)劑:異丙(bing)醇 2.儀器(qi):250ml平底燒(shao)瓶、配套(tào)㊙️溫🔞包、抽(chou)提😘管、冷(leng)凝管。

實(shí)驗步驟(zhòu): (1)取樣:取(qǔ)焊絲80～100g,切(qie)成2～3mm,作爲(wèi)樣品備(bei)用。 (2)抽提(ti):取抽提(tí)✔️管🐉,用濾(lü)紙堵上(shang)小孔,小(xiao)心将樣(yang)品倒入(rù)抽提管(guan)🌈, 并保證(zhèng)濾紙與(yǔ)管壁間(jian)無樣品(pin)進入。取(qǔ)100ml左右異(yi)丙醇加(jia)入燒瓶(píng),安裝好(hǎo)裝置,并(bing)将冷📐凝(ning)管上🌈口(kou)用濾紙(zhi)包好,大(dà)約抽提(ti)4小時。

(3)蒸(zhēng)餾:卸下(xià)抽提管(guǎn),裝上蒸(zheng)餾裝置(zhi),将溶液(ye)蒸至75ml左(zuo)右後,停(tíng)止加熱(rè)。

(4)揮發:将(jiang)抽提液(ye)倒入小(xiǎo)燒杯中(zhong),水浴加(jia)熱,至剩(shèng)2ml左右。

(5)烘(hong)幹:放入(ru)烘箱中(zhōng)于110±5℃下烘(hōng)幹,2小時(shí)後取出(chū),放入幹(gan)燥器中(zhōng)備用。

七(qi)、發泡實(shí)驗

一.儀(yi)器:200ml小燒(shao)杯、發泡(pào)器、刻度(du)尺。

二.實(shi)驗步驟(zhòu):

(1)取樣品(pin)160ml于200ml燒杯(bēi)中,放入(rù)發泡器(qi),量其上(shàng)升高度(dù)(mm),若升🔴至(zhì) 200ml以上,且(qie)😄泡沫細(xì)小、均勻(yun),則發泡(pào)性好。

(2)取(qu)出發泡(pao)器,若泡(pao)沫在15S内(nei)不完全(quán)消失,且(qiě)液面四(sì)周✔️仍有(you)小泡🏃🏻殘(cán)留, 則合(he)格。

八、顔(ya)色

實驗(yàn)方法: 目(mu)測法實(shí)驗步驟(zhou):

1.取200ml幹淨(jìng)小燒杯(bēi),加入100ml左(zuo)右待測(ce)液。

2.将其(qí)與标準(zhun)液平行(hang)放置,看(kàn)其顔色(se)是否相(xiàng)同。

3.若顔(yá)色有異(yì),需從各(ge)方面考(kao)慮其原(yuán)因。

九、比(bǐ)重

一.儀(yí)器:比重(zhòng)計、比重(zhòng)管、溫度(du)計。

二.實(shí)驗步驟(zhòu):

(1)将待測(cè)液約100ml,倒(dǎo)入比重(zhòng)管,估計(ji)其大約(yue)比重,選(xuǎn)比重計(jì), 将其🐕放(fàng)入待 測(ce)液中,靜(jing)置。

(2)在視(shì)線與其(qi)刻線對(dui)應凹液(yè)面相平(ping)時,讀數(shù),準确至(zhi)0.001。

(3)記錄測(ce)試時環(huán)境溫度(du)和濕度(du)。

十、機械(xiè)雜質

 實(shi)驗方法(fǎ):目測法(fǎ)實驗步(bù)驟:

1.取幹(gàn)淨燒杯(bei)200ml,倒入150ml左(zuo)右待測(cè)液,靜置(zhi)。

2.透過燒(shao)杯看溶(róng)液中是(shi)否有懸(xuán)浮物、漂(piao)浮物等(deng)雜質。

十(shí)一、水溶(rong)物電導(dǎo)率試驗(yan)

1.在四個(gè)100ml燒杯内(nèi),分别加(jiā)入去離(li)子水50ml,将(jiāng)兩個燒(shao)杯保🏃🏻‍♂️存(cun)作爲核(he)對标準(zhǔn),其餘 二(èr)個燒杯(bēi)中分别(bié)加入0.05±0.005g固(gu)體🔅焊劑(ji)✨(或0.1ml液體(ti)焊劑)。

2.用(yong)電爐将(jiang)燒杯中(zhong)的水燒(shao)開,當大(da)量冒氣(qi)泡時即(ji)停止,注(zhù)意不🛀🏻要(yao)爆沸。

3.用(yòng)去離子(zi)水徹底(dǐ)沖洗電(diàn)導電極(ji),然後浸(jin)入燒杯(bēi)中記下(xià)讀數。 核(he)對标準(zhun)的電導(dao),如大 于(yu)2μs/cm,則該水(shui)已被水(shuǐ)溶性物(wu)質污染(rǎn),所有實(shi)驗需重(zhong)做。

4.二個(ge)試驗結(jie)果的平(píng)均值作(zuo)爲試液(ye)的電導(dǎo)率。用μs/cm表(biao)示。

十二(er)、絕緣電(dian)阻試驗(yan)

1.樣闆制(zhì)備

1.1 将特(te)别的梳(shu)型電極(jí)樣闆,用(yòng)1:2鹽酸溶(rong)液除去(qu)氧化膜(mó)後,用水(shui)洗淨,用(yòng)乙醇擦(ca)幹。

1.2 将液(yè)體焊劑(jì)或固體(tǐ)焊劑(配(pèi)成30%異丙(bing)醇溶液(yè))1ml均勻塗(tu)覆🌈在1.1中(zhōng)處🏒理🔆的(de)闆上。

1.3 a.焊(han)後:1.2處理(lǐ)的将覆(fù)銅闆放(fang)在幹淨(jing)的錫鍋(guo)中焊接(jie),待用。 b.焊(han)前:1.1處理(lǐ)好的闆(pan)子即可(ke)放在幹(gan)燥箱中(zhōng)在60±1℃溫度(dù)下幹燥(zao)1h。 1.4放👣入溫(wēn)度40±2℃,相對(duì)濕度約(yue)90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,72h後(hou)取出, 再(zài)放入盛(shèng)有特☎️級(jí)酒石✏️酸(suan)鉀鈉飽(bǎo)和溶液(yè)的幹燥(zào)器内。1小(xiǎo)時左右(yòu)取出測(cè)定, 使用(yong)高阻表(biao), 以直流(liú) 500v在3min内測(cè)定。

十三(sān)、銅闆腐(fu)蝕試驗(yan)

1.試樣制(zhi)備

1.11試樣(yàng): 0.3×30×30mm的Ｔ2銅闆(pan)放入HCL(1:2)溶(róng)液中,除(chu)去氧化(hua)膜後,用(yong)水沖 洗(xi),再用❗乙(yi)醇清洗(xi)。放置空(kong)氣中充(chong)分幹燥(zào)後,放入(rù)幹燥器(qì)待用。

1.12 50×150mm單(dān)面覆銅(tong)闆放入(ru)HCL(1:2)中除去(qu)氧化膜(mo)後,用水(shuǐ)沖洗, 再(zài)用乙醇(chun)清洗🙇🏻放(fàng)置空氣(qì)中充分(fen)幹燥後(hou),放入幹(gàn)燥器待(dai)🔞用。

1.2試料(liao)

1.21 0.1g樹脂芯(xin)錫絲或(huò)焊膏

1.22 0.1g實(shí)芯焊絲(sī)試驗時(shi)再加0.005g固(gu)體焊劑(jì)或松香(xiang)焊劑

1.23 0.1實(shí)芯焊絲(sī)試驗時(shí)再滴液(ye)體焊劑(jì)。

 2.試驗步(bu)驟:

2.1取0.1g試(shì)料放在(zài)1.11制備的(de)銅闆表(biǎo)面,250℃左右(you)加熱,(放(fàng)在設定(dìng)📐的💋錫鍋(guō)中💘), 加熱(re)約5s,使試(shi)料熔化(huà),常溫冷(lěng)卻後作(zuò)爲試樣(yàng)。制✂️四塊(kuai)試樣, 一(yi)塊🛀🏻保持(chi)在常溫(wen)幹燥狀(zhuàng)态作爲(wèi)對照,三(san)塊放在(zài)40±2℃溫度,90±2(3)%的(de)恒溫箱(xiang)中,連續(xù)72 小🌏時後(hòu)取出将(jiāng)它們同(tong)時對照(zhao)試樣相(xiang)比,檢驗(yàn)腐蝕。

2.2在(zai)1.12制的覆(fu)銅闆用(yong)75W的烙鐵(tie)焊接5個(ge)焊點,共(gong)制四塊(kuài)試樣, 其(qi)⛹🏻‍♀️中一塊(kuai)試樣保(bao)持常溫(wēn)幹燥狀(zhuàng)态,留作(zuo)對照試(shi)樣。三塊(kuài)試樣作(zuò)爲腐蝕(shi)試樣,放(fang)在溫度(du)爲40±2%,濕度(dù)90+2(-3)%的潮濕(shi)箱中,連(lian)續72h後取(qǔ)出,将🔆它(tā)們同對(duì)照試📱樣(yang)相比,檢(jiǎn)驗腐蝕(shí)與否。

3.腐(fǔ)蝕結果(guo)評定放(fang)大20倍觀(guān)察比較(jiao)腐蝕試(shi)樣與對(dui)照試樣(yàng)🤞,無明顯(xian)變化時(shí)則可以(yǐ)爲無腐(fu)蝕,但試(shì)樣與對(dui)照試樣(yàng)比較,出(chu)現下列(liè)現象之(zhī)一者則(zé)視爲腐(fu)蝕。

A.試樣(yang)在焊接(jie)過程中(zhōng)産生的(de)顔色可(kě)不判爲(wei)腐蝕, 但(dan)當🌏其潮(chao)濕條件(jiàn)下産生(shēng)的綠蘭(lan)色或與(yǔ)對照試(shi)樣比較(jiào)顔色擴(kuo)✨大,則視(shi)爲腐蝕(shi)。

B.當焊劑(ji)殘留物(wù)内産生(sheng)白斑或(huo)焊劑水(shui)化時,則(zé)視爲腐(fǔ)☂️蝕.

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